赛因电闪蒸反应器说明书(FJH2023A,B型)
点击:0 时间:2023-03-05 17:57:33
一、简介
1840年,英国物理学家焦耳发现电流通过导体时可以产生热量,这种热量称为焦耳热。近年来,马里兰大学胡良兵教授提出了快速焦耳热并应用于纳米材料制备,制备了高熵合金、稳定单原子、高性能催化剂等一系列新材料[Nature,605,470(2022);Science,359,1489(2018);Nature Nanotechnology,14,851(2019)]。2020年,Rice大学James Tour教授用电容组在实验室中提供大电流大功率放电,开发出闪蒸焦耳热技术,从各种低值碳粉、废塑料、废橡胶等制备出“白菜价”石墨烯[Nature,577,647(2020)],并且得到一系列亚稳相物质,他们还用闪蒸放电从垃圾或矿石中提取贵金属。
在山西大学吕海港教授主持设计下,太原赛因新材料科技有限公司经过多年努力,研发出世界上领先的脉冲闪蒸焦耳热装置:赛因脉冲电闪蒸反应器。它集成了闪蒸焦耳热和快速焦耳热两种功能,可以实现现有文献中的大多数功能,简单高效地制备各种新型纳米材料。自问世以来,它已经在多所科研院所和高等院校使用,取得了丰富的科研成果。
二、设备硬件
赛因脉冲电闪蒸反应器有两种型号:FJH-2023A和FJH-2023B。FJH-2023A型反应器主要包括三个主要部分(图1A):电源控制箱(含悬臂控制屏),真空反应箱,采集电脑。其中电源控制箱是主要电器部件;真空反应箱(含真空泵)主要是提供焦耳热反应所需的真空环境;采集电脑主要是在毫秒级采集放电电压、电流和反应温度。另外,还有配套管式反应架、平板反应架、石墨纸、石墨堵头、石墨毡、电极杆、石英管、陶瓷片等小部件和耗材。FJH-2023B型反应器(见图1B)只有恒压电源放电系统,没有电容闪蒸放电系统,标准配置不含采集电脑,其余与FJH-2023A型相同。反应器的主要设备参数见表1。
(A) FJH-2023A型
(B) FJH-2023B型
图1. 反应器外观
表1. 设备主要参数
名称 | 赛因脉冲电闪蒸反应器 | |
型号 | FJH-2023A | FJH-2023B |
电源电压 | 220V | 220V |
电源功率 | 3500W | 3500W |
电容容量 | 90mF | 无 |
电容电压 | 0~300V | 无 |
电容电流 | 0~600A | 无 |
直流电源功率 | 3000W (36Vx83A) | 3000W (36Vx83A) |
温度 | 400~3600 ̊C | 400~2200 ̊C |
重量 | 110kg | 50kg |
总尺寸W x D x H (mm) | 800x400x1500 | 600x300x900 |
控制柜尺寸 W x D x H (mm) | 800x400x900 | 600x300x600 |
真空箱内尺寸 W x D x H (mm) | 300x300x150 | 300x300x150 |
真空泵功率 | 1500W | 1500W |
真空泵电压 | 220V | 220V |
真空泵抽气速度 | 150L/min | 150L/min |
采集电脑 | 品牌电脑 | 无(预留USB采集接口) |
备注:
1、赛因脉冲电闪蒸反应器包括两个放电系统(电容组放电和恒压电源放电)和一个毫秒级电压、电流、温度采集记录系统。
2、真空反应器包括真空箱、真空泵、管式或平板反应架、石英管、石墨片和红外温度探头。
3、红外温度探头是贵重部件,探头处有保护石英片,确保高温甚至爆炸时红外探头不被损坏。
4、首次使用真空反应箱时,请把真空表上的黑色橡胶盖拨开并重新安装好,确保本地气压与真空表气压平衡。
三、控制软件
赛因脉冲电闪蒸反应器通过PLC进行控制,插上电源,打开电源控制柜右侧空气开关,按下控制屏右侧开关,即可开机。首先进入欢迎页面(图2),点击“进入控制系统”即可进入反应器控制页面。
图2. 欢迎页面
典型的控制页面见图3。控制页面分为三个区:顶部的是功能选择区,可以在此区选择反应器的四种放电功能:“闪蒸放电”、“阶段升温”、“脉冲放电”、“组合放电”,或监控功能“数据趋势”。右侧为放电运行控制区,可以“开始”放电,“停止”运行,“清空电容”(将电容残余电量清空),和“电阻检测”(实时检测反应物电阻)。下方为参数设置区,可以设置各个放电功能的详细参数,实现编程放电。
图3. 闪蒸放电界面
(1)闪蒸放电功能:闪蒸放电是把交流电通过恒压电源变成直流电,把电充入电容组,然后把电容组的电能瞬间放出来,在实验室输出高达100kW的超大功率,瞬间加热反应物,达到3000℃以上的高温。反应器的闪蒸放电控制页面见图3。图3给出了一个闪蒸放电示例:第一阶段电容30V放电0.5秒进行5次,完成样品预处理;第二阶段用180V大功率放电0.5秒闪蒸一次,高温生成新材料。表2给出了各项闪蒸放电页面各个参数的具体含义和范围。
表 2. 闪蒸放电页面各参数功能和含义
参数名称 | 功能含义 | 取值范围 | 可否输入 |
第一段 | 第一次闪蒸放电,一般闪蒸放电前需要进行低温预处理,消除挥发份。 | 否 | |
第二段 | 接续的第二次闪蒸放电,一般使用比较高电压,达到3000℃以上高温 | 否 | |
电容电压 | 电容充电达到的电压。电容本身没有电,只是储存电的容器,必须先充电才能再放电。在耐压范围内,电容的电量与电容电压成正比。 | 0~300V | 是 |
放电时间 | 电容充到设定电压后连通放电的时间。电阻比较小时(1Ω左右),电容在1秒内放完大部分电量,电压急剧下降。最小有效放电时间为0.05秒。 | 0~60s | 是 |
间歇时间 | 多次闪蒸放电之间的间歇时间,电容放电后,需要一段时间充电到设定电压。如果还需要再加长间歇时间,可以增加本间歇时间。 | 0~60s | 是 |
闪蒸次数 | 闪蒸放电的次数。需要多次放电时,需要设置本次数。最小值1次,零次表示不进行闪蒸放电。 | 0~60 | 是 |
当前次数 | 闪蒸运行过程中,进行计数,并且显示在这里,用来监控闪蒸运行过程。 | 否 | |
初始电阻 | 每次闪蒸放电前,会测量一下反应物电阻。从初始电阻就可以分析闪蒸是不是能正常运行,放电电流大概多大。 | 否 | |
闪后电阻 | 每次闪蒸放电后的电阻。可用来判断闪蒸加热对反应物电阻的影响,判断接下来反应物还能不能或者需不需要继续进行闪蒸放电。 | 否 | |
放电电流 | 刚刚闪蒸放电的最大电流。从电容电压、最大放电电流、初始电阻三个值互相印证,对照最高温度,分析闪蒸放电是否有效实现。 | 否 | |
闪蒸温度 | 刚刚闪蒸放电的最高温度,作为闪蒸反应温度的参考。具体数值以采集卡为准。 | 否 | |
电容电压 | 电容组的实时电压。用来监控电容的充放电情况。如果实验结束,注意此时电容电压必须通过右侧的“清空电容”把电容电压降至0.5V以下,避免电容带电产生的隐患和危险。 | 否 |
(2)阶段升温功能:阶段升温功能是通过PID控制程序动态控制恒压电源的放电电压,从而控制加热所得到的准确温度。使用反应器内置恒压电源,反应物温度可以加热到500至2200℃(图4)。如果使用与反应物匹配的大功率恒压电源,电流可以达到400A,温度可以加热到3000℃。图4给出了一个两阶段升温的示例:首先升温到800℃,保持10秒;在升温到1500℃,保持20秒,然后结束升温,自然冷却。表3给出了阶段升温页面各参数的功能和含义。
图 4. 阶段升温页面
表 3. 阶段升温页面各参数功能和含义
参数名称 | 功能含义 | 取值范围 | 可否输入 |
第一至四段 | 总共实现四段温度控制,分为第一、二、三、四段,用户可以根据需要启用所需的段数。 | 否 | |
温度设定 | 设定每段的需要达到并保持一定时间的温度值。由于红外温度探头量程为400~3600℃,因此,最低温度为500℃。如果温度设定太高,60秒仍然达不到设定温度,则加热终止。后一段设定温度可以高于前一段,也可以低于前一段,但不能等于前一段。 | 500~ 3600℃ | 是 |
时间设定 | 目标温度保持的时间。每段最大60s;如果设置为0,则表示终止加热。 | 0~60s | 是 |
升温计时 | 升温过程所用时间的显示,用来监控加热升温的情况。 | 否 | |
恒温计时 | 保持目标温度的时间显示,用来监控恒温保持的情况。 | 否 | |
参数设置 | 反应器控制温度采用的是PID控制系统,后面的三个参数是PID所需的三个参数。 | 否 | |
升温速度 | 本PID参数是PID的比例参数,可以控制温度升降的快慢。其值越大,升温和降温速度越快,温度波动就越大。 | 0.1~100 | 是 |
偏差调节 | 调节升温降温过程中的上下振荡,是PID中的积分参数,单位是分钟。其值越小,调节偏差越快。 | 0~100 | 是 |
超前调节 | 超前调节升温降温过程中的偏差,是PID中的微分参数,单位是分钟。一般不是使用,保持其0.00的初始值。专业用户可以尝试调整。 | 0~100 | 是 |
电源电压 | 恒压电源的最大电压。如果用户使用扩展的外置恒压电源,可以通过这里的参数正常启用外置电源。 | 内置36V | 是 |
电源电流 | 恒压电源的最大电流。如果用户使用扩展的外置恒压电源,可以通过这里的参数正常启用外置电源。 | 内置83A | 是 |
当前电流 | 升温过程中的实时电流。可以用来监控是否正常放电加热。 | 否 | |
温度显示 | 反应物的当前温度显示,可以用来监控加热情况。 | 否 |
(3)脉冲放电功能:脉冲放电是使用恒压电源在毫秒至秒级多次放电,进行快速升温和快速降温,实现热冲击从而生成纳米级材料(图5)。脉冲放电可用两个阶段,调节放电功率和放电时间可以达到从500至3600℃之间不同的温度,温度主要由放电电压、反应物电阻及其产生的放电电流决定。图5给出了一个简单示例:第一段24V10A下放电1秒,间歇3秒,重复5次;第二段36V83A下放电1秒,间歇5秒,重复3次。表4给出脉冲放电页面各参数的功能和含义,其中与阶段升温页面重复的见阶段升温部分的介绍。
图5. 脉冲放电页面
表 4. 脉冲放电页面各参数功能和含义
参数名称 | 功能含义 | 取值范围 | 可否输入 |
第一、二段 | 总共可用两段脉冲放电,用来编写不同的放电程序。 | 否 | |
放电电压 | 恒压电源最大的放电电压,可用来有效控制最高温度。 | 内置: 0~36V | 是 |
最大电流 | 恒压电源最大的放电电流。可用来有效抑制加热过快。 | 内置: 0~83A | 是 |
放电时间 | 每次脉冲放电的实际放电时间。 | 0~30s | 是 |
间歇时间 | 两次脉冲放电之间间歇的时间 | 0~30s | 是 |
放电次数 | 脉冲放电的次数。设为0则不进行脉冲放电。 | 0~60 | 是 |
当前次数 | 脉冲放电过程中次数计数,便于监控反应。 | 否 |
(4)组合放电功能:组合放电结合了快速和闪蒸焦耳热两者的优势,把恒压电源放电和电容放电结合起来,先用恒压电源焦耳热把反应物加热到一定温度,再用电容组放电把反应物加热到超过3600℃的更高温度。组合放电页面如图6所示。图6给出了一个组合放电示例:先用恒压电源控温把反应物加热到800℃,恒温3秒,把大部分挥发份蒸发出去,并保持反应物起始温度比较高;再用180V电容组进行闪蒸焦耳热大电流放电,把反应物加热到超过3600℃的温度。组合放电页面各个参数的功能和含义与闪蒸放电和阶段升温中的相同,请参阅前面相关介绍。
图6. 组合放电界面
(5)数据趋势功能:数据趋势页面是控制屏自带的监控放电电流和加热温度的功能。用户可以在数据趋势页面(图7)监控每秒电流和温度变化。当然,这种趋势只能每秒记录和更新一次,刷新频率比较低,因此温度和电流都很难准确得到。要得到毫秒级记录的电压、电流、温度,需要用到数据采集卡和采集电脑。
图7. 数据趋势界面
四、数据采集系统
快速焦耳热和闪蒸焦耳热是在毫秒到秒级的加热过程,一般的数据采集速度只能达到每秒几次,远远满足不了监控反应温度的要求。赛因脉冲电闪蒸反应器采用阿尔泰USB3100N数据采集卡和Windows电脑,实现了电压、电流、温度法毫秒级采集、记录和监控。数据采集卡驱动和监控程序可以从赛因官网https://www.sai-yin.com下载(采集卡驱动下载地址:https://www.sai-yin.com/file/daq.7z;采集卡安装视频:https://www.sai-yin.com/file/install.mp4;采集软件下载地址:https://www.sai-yin.com/file/SaiYinDAQ.zip)。用户首先安装阿尔泰USB数据采集卡管理软件,再安装采集卡驱动,最后安装赛因数据采集软件SaiYinDAQ。
将安装好数据采集软件的电脑通过USB信号线连接到电源控制箱的USB接口,启动数据采集软件Joule,得到赛因数据采集系统界面(图8)。表5和表6分别给出了采集系统菜单和按钮的功能和含义。采集卡的0、1、2、3通道分别对应于电容电压、电流、温度、恒压放电电压,系统采集到的是0-10V的电压信号V信号,它与实际电压、电流、温度数值的转换关系如下:
电压计算公式:U(伏)=(V信号÷10)×500(有效量程为0-500V);
电流计算公式:I(安)=(V信号÷10)×1000(有效量程为0-1000A);
温度计算公式:T(℃)=(V信号÷10)×3200+400(有效量程为400-3600℃)。
图8. 赛因数据采集系统界面
表 5. 赛因数据采集页面菜单功能和含义
参数名称 | 功能含义 |
文件→打开 | 打开以前保存的数据记录文件并显示曲线。 |
文件→关闭 | 关闭采集数据或者关闭打开的历史数据。 |
文件→保存 | 把显示的数据保存为一个新文件,按照毫秒-电压值的文本形式存储。 |
文件→导出 | 把打开或采集到的曲线保存成Excel格式,便于导入绘图。 |
文件→退出 | 退出本程序。 |
帮助→网站 | 打开公司官网https://www.sai-yin.com。 |
帮助→关于 | 软件版权和公司信息。 |
表 6. 赛因数据采集页面按钮功能和含义
参数名称 | 功能含义 |
选择曲线 | 有四条曲线可选择是否显示,电容电压(闪蒸放电电压),电流(放电电流),温度(探头温度),直流电压(恒压放电电压)。 |
物理通道 | 给出物理通道,一般是Dev1/ai0:3。 |
采集频率 | 每秒采集数据的次数。1000为1毫秒采集一次。 |
开始采集 | 开始或继续数据采集。 |
停止采集 | 暂停数据采集。 |
清空数据 | 清除采集数据,准备好重新开始采集。 |
全部显示 | 显示整个曲线。 |
放大显示 | 鼠标变成放大镜,进行局部放大显示。 |
五、实际操作指导
(一)导电粉末焦耳热
导电粉末是一种常见的固体材料,可以直接进行焦耳热反应;不导电的粉末可以加入一定量的导电剂(比如20%的导电炭黑)变成导电粉末进行闪蒸焦耳热反应。其主要示例步骤如下:
1. 制作反应管:将反应物粉碎得到一定大小的均匀粉末,称取一定量的粉末(炭黑制备石墨烯一般为0.1克,可根据反应物密度调整,一般管内反应物长度为5-10毫米比较适宜)。取内径8mm长度70mm的石英管,一头装入导电堵头,从另一头装入反应物粉末,再装入另一个导电堵头,形成一个相对封闭的反应管,并且称重记录。最后把石英管安装在赛因焦耳热管式反应架上(图9)。
图9. 导电粉末焦耳热反应装置图
2. 检测电阻:旋转反应架旋转旋钮,使得反应物粉末连通,点击“检测电阻”,继续旋紧旋钮,同时观察触摸屏上的电阻值,达到需要的电阻值(一般为1-2欧姆),则停止旋转,同时再次点击“检测电阻”,停止实时电阻检测。
3. 启动真空设备:再真空箱内放置好反应管,把红外温度探头对准反应物处,关闭真空箱,启动真空泵,达到所需的真空度。
4. 设置焦耳热参数:切换到相应的焦耳热页面,设置好参数。
5. 启动数据记录:按照后面的数据采集部分操作,进行数据采集。
6. 开始焦耳热反应:点击“启动 ”即开始进行焦耳热反应,控制系统按照设定好的流程进行充电和放电。此时可以在数据趋势页面监控反应电流和反应温度。反应完毕,及时停止采集数据记录,保存好数据。
7. 取出反应产物:有需要时,点击控制面板的“清空电容”按钮,把剩余的电量释放;真空箱放入气体到常压,打开真空箱,取出反应管,称重记录,推出反应物进行保存和后续检测。
(二)不导电粉末焦耳热
大量的粉末是不导电的,并且加入导电剂往往会影响产物,这时可以使用石墨纸进行焦耳热反应。其制作反应管示例如下:将反应物粉碎得到一定大小的均匀粉末,称取一定量的粉末。取内径8mm长度70mm的石英管,管底铺一层0.05mm厚的石墨纸,石英管口用铜胶带固定好石墨纸。此时一头轻轻推入导电堵头,从另一头装入反应物粉末,再装入另一个导电堵头,形成一个相对封闭的反应管,并且称重记录。最后把石英管安装在赛因焦耳热管式反应架上(图10)。
图10. 不导电粉末焦耳热反应装置图
(三)导电薄膜焦耳热
如果反应物可以制成导电薄膜,就可以使用赛因焦耳热平板反应架进行焦耳热反应。制作反应装置示例如下:在赛因焦耳热平板反应架的C型夹之间放两块薄石墨板,石墨板一端略微超出C型夹,将导电薄膜夹在两片石墨板之间,则制作完成一个导电薄膜焦耳热反应装置(图11)。
图11. 导电薄膜焦耳热反应装置图
(四)不导电薄膜焦耳热
对于不导电薄膜制作的薄膜或薄片,可以采用石墨纸进行焦耳热反应。制作反应装置示例如下:在赛因焦耳热平板反应架的C型夹之间放两块薄石墨板,石墨板一端略微超出C型夹,0.05mm厚的两张石墨纸夹在两片石墨板之间,将需要加热的薄膜或薄片放在两层石墨纸之间,则制作完成一个导电薄膜反应装置(图12)。另外,有需要的话,可以在石墨纸下面垫一片绝缘陶瓷板托住石墨纸;或者用两张石墨毡把石墨纸夹在中间,既起到支撑作用,又有一定的保温作用。
图12. 不导电粉薄膜焦耳热反应装置图
六、焦耳热设备扩展
科研需求千差万别,需要的焦耳热功能也多种多样。目前的焦耳热反应器可以满足大部分科研的需求。如果用户需要特殊的需求,可以通过扩充电容容量或外置恒压电源实现。
(1)电容容量的增加:反应器内置90mF电容,如果用户需要增加电容,反应器有预留的扩展电源接口,可以增加多组电容器。目前我们提供90mF电容组成的外置扩展电容组,直接连接到电容扩展接口即可扩容。用户需要可以联系我们。注意:连接扩展电容组时必须先把内置电容容量清空并短路1分钟,扩展电容组也清空电容并短路1分钟,才可以进行并联连接。
(2)恒压电源的替换:反应器内置3000W(36V83A)的恒压电源。如果需要更大功率或者更大电流的恒压电源,反应器预留了外置恒压电源接口,包括电源替换开关和信号控制扩展接口。
恒压电源替换需要以下步骤:①用户提出电压电流需求,选定合适的恒压电源;②采购满足条件的恒压电源并要求厂家增加0-10V电压电流双外控功能,接线到四芯航空插头(航空插头接线标准请联系我们);③将恒压电源输出正负极接到反应器内置的双刀开关,双刀开关切换到新恒压电源一侧;④将恒压电源控制线接到扩展控制接口;⑤在控制界面的“电源电源”和“电源电流”处填写正确的新恒压电源的最大电压和最大电流参数。至此,新的恒压电源就可正常使用了。
七、使用注意事项
赛因脉冲电闪蒸反应器是一定高压的直流电器,需要严格按照高压电器要求去操作,避免遇到危险和遭受损失。还有,焦耳热会产生3000℃以上的高温,用户应避免高温烧伤。因此,我们基于电器设计和使用经验提出以下常用注意事项:
(1)每次脉冲闪蒸放电完毕,必须通过控制面板的“清空电容”按钮及时清空电容。
(2)需要维修时,在打开电源箱门之前,必须保证电容电压低于0.5V。
(3)在紧急停电时,如果电容电压高于0.5V时,需要打开电源控制柜前门,通过内置的“清空电容”手动开关彻底清空电容方可在电源箱内进行维修操作。
(4)由于闪蒸焦耳热温度会从室温快速升高至3000℃或者更高,需要预处理反应管内的样品,避免挥发分(水,低沸点有机物等)骤然升温导致体积瞬间膨胀,胀破反应管导致爆炸。目前可以使用以下两种预处理方法消除或降低爆炸发生:①使用低电压(比如30-60V)预先闪蒸反应物5次左右,一方面闪蒸出挥发分,一方面消除反应物的不均匀性,电阻也会变得小一些,保证后续高电压大电流闪蒸反应的正常进行。②使用组合放电,先用快速焦耳热阶段升温,把反应管内的反应物在500-800℃加热1-2秒,反应物挥发份就会大部分被蒸发出来,反应物电阻也会变得比较均匀,有利于后续的闪蒸反应。
(5)进行闪蒸焦耳热反应时,先用较低的电压开始尝试,逐步提高放电电压,避免盲目使用高电压造成反应管爆炸。
(6)闪蒸焦耳热反应和快速焦耳热过程中可能产生强光,注意保护眼睛。
(7)剧烈反应时反应管可能爆炸,注意人身安全。
(8)真空箱内应保持清洁,避免反应架被导电粉末污染,造成短路。
(9)刚刚反应完后的反应物和反应架都处于高温,待冷却下来再进行操作,避免高温烧伤。
(10) 操作时戴上厚橡胶手套,避免被电击到。
(11) 电容放电最大电流限制在600A。如果预测电流超过600A,闪蒸放电将暂停运行。你需要把电压调低或者电阻调高来满足此限制。
八、技术支持服务
联系方式:18610000351 (高经理,同微信号)
公司电话:19934959968
邮箱:zgsyxcl@126.com
网址:https://www.sai-yin.com/
地址:山西省太原市小店区坞城路92号山西大学科技园创新园区A-1021
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