一、简介

1840年，英国物理学家焦耳发现电流通过导体时可以产生热量，这种热量称为焦耳热。近年来，马里兰大学胡良兵教授提出了快速焦耳热并应用于纳米材料制备，制备了高熵合金、稳定单原子、高性能催化剂等一系列新材料[Nature, 605, 470 (2022); Science, 359, 1489 (2018); Nature Nanotechnology, 14, 851 (2019)]。

2020年，美国莱斯（Rice）大学的James M. Tour教授用电容组在实验室中提供大电流大功率放电，开发出了闪蒸焦耳热技术，从各种低值碳粉、废塑料、废橡胶等制备出“白菜价”石墨烯[Nature, 577, 647 (2020)]，并得到一系列亚稳相物质，他们还用闪蒸放电成功从垃圾或矿石中提取贵金属[Nature Communications, 12, 5794 (2021)]。

2021年，在山西大学吕海港教授的主持设计下，太原赛因新材料科技有限公司经过多年努力，研发出世界上领先的脉冲电闪蒸焦耳热装置：赛因脉冲电闪蒸反应器。它集成了闪蒸焦耳热和快速焦耳热两种功能，可以实现现有文献中的大多数功能，简单高效地制备各种新型纳米材料。自问世以来，它已经在多所科研院所和高等院校使用，取得了丰富的科研成果。

二、设备硬件

赛因脉冲电闪蒸装置有三种型号：赛因脉冲电闪蒸反应器FJH-2025APlus，赛因脉冲焦耳热反应器FJH-2025B/BPlus。

FJH-2025APlus型反应器有电容组放电和恒压电源放电两种放电系统，主要包括三个主要部分（图2.1）：电源控制柜（含毫秒级脉冲，悬臂控制屏），真空反应箱（含真空泵），采集电脑。其中电源控制柜是主要电器部件；真空反应箱主要是提供焦耳热反应所需的气氛环境；采集电脑可以毫秒级或秒级同步采集放电电压、电流和反应温度。另外，还有配套的管式反应架、平板反应架、石墨纸、石墨堵头、石墨毡、电极杆、石英管、陶瓷片等小部件和耗材。

FJH-2025B和FJH-2025BPlus型反应器（图2.2）只有恒压电源放电系统，FJH-2025B是秒级脉冲放电，FJH-2025BPlus是毫秒级脉冲放电。其余配置和FJH-2025APlus相同。三种反应器的主要设备参数见表2.1。

图2.1 FJH-2025APlus脉冲电闪蒸反应器

图2.2 FJH-2025B和FJH-2025BPlus脉冲焦耳热反应器

表2.1 设备主要参数

备注：

1、赛因脉冲电闪蒸反应器包括两个放电系统（电容组放电和恒压电源放电）和一个秒或毫秒级电压、电流、温度采集记录系统。

2、真空反应器包括真空箱、真空泵、管式或平板反应架、石英管、石墨片和红外温度探头。

3、红外温度探头是贵重部件，探头处有保护石英片，确保高温甚至爆炸时红外探头不被损坏。

三、控制界面

赛因脉冲电闪蒸反应器通过PLC进行控制，插上电源，打开电源控制柜右侧空气开关，按下控制屏右侧开关，即可开机。首先进入欢迎页面（图3.1），点击“进入控制系统”即可进入反应器控制页面。

图3.1 欢迎页面

典型的控制页面见图3.2-3.7。控制页面分为三个区：顶部的是功能选择区，可以在此区选择反应器的四种放电功能：“闪蒸放电”、“阶段升温”、“脉冲放电”、“组合放电”，或监控功能“数据趋势”。右侧为放电运行控制区，可以“开始”放电，“停止”运行，“清空电容”（将电容残余电量清空），和“电阻检测”（实时检测反应物电阻）。下方为参数设置区，可以设置各个放电功能的详细参数，实现编程放电。

图3.2 闪蒸放电界面

（1）FJH-2025APlus型闪蒸放电功能：闪蒸放电是把交流电通过恒压电源变成直流电，把电充入电容组，然后把电容组的电能瞬间放出来，在实验室输出高达100kW的超大功率，瞬间加热反应物，达到3000℃以上的高温。反应器的闪蒸放电控制页面见图3.2。图3.2给出了一个闪蒸放电示例：第一阶段电容30V放电0.5秒进行5次，完成样品预处理；第二阶段用180V大功率放电0.5秒闪蒸1次，高温生成新材料。表3.1给出了各项闪蒸放电页面各个参数的具体含义和范围。

表3.1 闪蒸放电页面各参数功能和含义

（2）阶段升温功能：阶段升温功能是通过PID控制程序动态控制恒压电源的放电电压，从而控制加热所得到的准确温度。使用反应器内置恒压电源，反应物温度可以加热到500至2600℃（电阻优化下可以升到3000℃），见图3.3。如果使用与反应物匹配的大功率恒压电源，电流可以达到400A，温度可以达到3000℃以上。图3.3给出了一个两阶段升温的示例：首先升温到800℃，保持10秒；在升温到1500℃，保持20秒，然后结束升温，自然冷却。四段的温度设定不能为同一值，如果想在某个温度下烧结4分钟，四段的温度设定可以有个±1度的差值，比如999℃，60s；1000℃，60s；1001℃，60s；1002℃，60s。表3.2给出了阶段升温页面各参数的功能和含义。

图3.3 阶段升温界面
表3.2 阶段升温页面各参数功能和含义

（3）FJH-2025APlus型和FJH-2025BPlus型脉冲放电功能：脉冲放电是使用恒压电源在毫秒至秒级多次放电，进行快速升温和快速降温，实现热冲击从而生成纳米级材料（图3.4）。脉冲放电可用两个阶段，调节放电功率和放电时间可以达到从500至3600℃（FJH-2025BPlus型500至2800℃）之间不同的温度，温度主要由放电电压、反应物电阻及其产生的放电电流决定。图3.4给出了一个简单示例：第一段24V10A下放电11毫秒，周期110毫秒，重复5次；第二段36V83A下放电50毫秒，周期200毫秒，重复3次。表3.3给出脉冲放电页面各参数的功能和含义，其中与阶段升温页面重复的见阶段升温部分的介绍。

图3.4 FJH-2025APlus/BPlus型脉冲放电界面

表3.3 FJH-2025APlus/BPlus型脉冲放电页面各参数功能和含义

（4）FJH-2025B型脉冲放电功能：脉冲放电是使用恒压电源在毫秒至秒级多次放电，进行快速升温和快速降温，实现热冲击从而生成纳米级材料（图3.5）。脉冲放电可用两个阶段，调节放电功率和放电时间可以达到从500至2800℃之间不同的温度，温度主要由放电电压、反应物电阻及其产生的放电电流决定。图3.5给出了一个简单示例：第一段24V10A下放电1秒，间歇3秒，重复5次；第二段36V83A下放电1秒，间歇5秒，重复3次。表3.4给出脉冲放电页面各参数的功能和含义，其中与阶段升温页面重复的见阶段升温部分的介绍。

图3.5 FJH-2025B型脉冲放电页面

表3.4 FJH-2025B型脉冲放电页面各参数功能和含义

（5）组合放电功能：组合放电结合了快速和闪蒸焦耳热两者的优势，把恒压电源放电和电容放电结合起来，先用恒压电源焦耳热把反应物加热到一定温度，再用电容组放电把反应物加热到超过3600℃的更高温度。组合放电页面如图3.6所示。图3.6给出了一个组合放电示例：先用恒压电源控温把反应物加热到800℃，恒温3秒，把大部分挥发份蒸发出去，并保持反应物起始温度比较高；再用180V电容组进行闪蒸焦耳热大电流放电，把反应物加热到超过3600℃的温度。组合放电页面各个参数的功能和含义与闪蒸放电和阶段升温中的相同，请参阅前面相关介绍。

图3.6 组合放电界面

（6）数据趋势功能：数据趋势页面是控制屏自带的监控放电电流和加热温度的功能。用户可以在数据趋势页面（图3.7）监控每秒电流和温度变化。当然，这种趋势只能每秒记录和更新一次，刷新频率比较低，因此温度和电流都很难准确得到。要得到毫秒级记录的电压、电流、温度，需要用到数据采集卡和采集电脑。

图3.7 数据趋势界面图

四、数据采集系统

快速焦耳热和闪蒸焦耳热是在毫秒到秒级的加热过程，一般的数据采集速度只能达到每秒几次，远远满足不了监控反应温度的要求。赛因脉冲电闪蒸反应器采用阿尔泰USB3100N数据采集卡和Windows电脑，实现了电压、电流、温度法毫秒级采集、记录和监控。数据采集卡驱动和监控程序可以从赛因官网https://www.sai-yin.com下载（采集卡驱动下载地址：https://www.sai-yin.com/file/daq.7z；采集卡安装视频：https://www.sai-yin.com/file/install.mp4；赛因数据采集软件2.1版本下载地址：https://www.sai-yin.com/file/SaiYinDAQ2.1.zip）。用户首先安装阿尔泰USB数据采集卡管理软件，再安装采集卡驱动，最后安装赛因数据采集软件SaiYinDAQ2.1。

将安装好数据采集软件的电脑通过USB信号线连接到电源控制箱的USB接口，启动数据采集软件SaiYinDAQ2.1，得到赛因数据采集系统界面（图4.1）。表4.1和表4.2分别给出了采集系统菜单和按钮的功能和含义。采集卡的0、1、2、3通道分别对应于电容电压、电流、温度、直流电压。

图4.1赛因数据采集系统界面

表4.1 赛因数据采集页面菜单功能和含义

表4.2 赛因数据采集页面按钮功能和含义

五、实际操作指导

（一）导电粉末焦耳热

导电粉末是一种常见的固体材料，可以直接进行焦耳热反应；不导电的粉末可以加入一定量的导电剂（比如20%的导电炭黑）变成导电粉末进行焦耳热反应。其主要示例步骤如下：

1. 制作反应管：将反应物粉碎得到一定大小的均匀粉末，称取一定量的粉末（炭黑制备石墨烯一般为0.1克，可根据反应物密度调整，一般管内反应物长度为5-10 mm比较适宜）。取内径8 mm长度70 mm的石英管，一头装入导电堵头，从另一头装入反应物粉末，再装入另一个导电堵头，形成一个相对封闭的反应管，并且称重记录。最后把石英管安装在赛因焦耳热管式反应架上（图5.1）。

图5.1 导电粉末焦耳热反应装置图

2. 检测电阻：旋转反应架旋转旋钮，使得反应物粉末连通，点击“电阻检测”，继续旋紧旋钮，同时观察触控屏上的电阻值，达到需要的电阻值（一般为1-2Ω），则停止旋转，同时再次点击“电阻检测”，停止实时电阻检测。

3. 启动真空设备：在真空箱内放置好反应管，把红外温度探头对准反应物处，关闭真空箱，启动真空泵，达到所需的真空度。

4. 设置焦耳热参数：切换到相应的焦耳热页面，设置好参数。

5. 启动数据记录：按照后面的数据采集部分操作，进行数据采集。

6. 开始焦耳热反应：点击“开始”即开始进行焦耳热反应，控制系统按照设定好的流程进行充电和放电。此时可以在数据趋势页面监控反应电流和反应温度。反应完毕，及时停止采集数据记录，保存好数据。

7. 取出反应产物：有需要时，点击控制面板的“清空电容”按钮，把剩余的电量释放；真空箱放入气体到常压，打开真空箱，取出反应管，称重记录，推出反应物进行保存和后续检测。

（二）不导电粉末焦耳热

大量的粉末是不导电的，并且加入导电剂往往会影响产物，这时可以使用石墨纸石英管进行焦耳热反应。其制作反应管示例如下：将反应物粉碎得到一定大小的均匀粉末，称取一定量的粉末。取内径8mm长度70mm的石英管，管底铺一层0.05mm厚的石墨纸，石英管口用铜箔胶带固定好石墨纸。此时一头轻轻推入导电堵头，从另一头装入反应物粉末，再装入另一个导电堵头，形成一个相对封闭的反应管，并且称重记录。最后把石英管安装在赛因焦耳热管式反应架上（图5.2）。

图5.2 不导电粉末焦耳热反应装置图

（三）导电薄膜焦耳热

如果反应物可以制成导电薄膜，就可以使用赛因焦耳热平板反应架进行焦耳热反应。制作反应装置示例如下：在赛因焦耳热平板反应架的C型夹之间放两块薄石墨板，石墨板一端略微超出C型夹，将导电薄膜夹在两片石墨板之间，则制作完成一个导电薄膜焦耳热反应装置（图5.3）。

图5.3导电薄膜焦耳热反应装置图

（四）不导电薄膜焦耳热

对于不导电的薄膜或薄片，可以采用石墨纸进行焦耳热反应。制作反应装置示例如下：在赛因焦耳热平板反应架的C型夹之间放两块薄石墨板，石墨板一端略微超出C型夹，0.05mm厚的两张石墨纸夹在两片石墨板之间，将需要加热的薄膜或薄片放在两层石墨纸之间，则制作完成一个导电薄膜反应装置（图5.4）。另外，有需要的话，可以在石墨纸下面垫一片绝缘陶瓷板托住石墨纸；或者用两张石墨毡把石墨纸夹在中间，既起到支撑作用，又有一定的保温作用。

图5.4 不导电粉薄膜焦耳热反应装置图

六、焦耳热设备扩展

科研需求千差万别，需要的焦耳热功能也多种多样。目前的焦耳热反应器可以满足大部分科研的需求。如果用户有特殊的实验需求，可以通过扩充电容容量或外置恒压电源实现。

（1）电容容量的增加：反应器内置90mF的电容，如果用户需要增加电容，反应器有预留的扩展电源接口，可以增加多组电容器。目前我们提供90mF电容组成的外置扩展电容组，直接连接到电容扩展接口即可扩容。用户需要可以联系我们。注意：连接扩展电容组时必须先把内置电容容量清空并短路1分钟，扩展电容组也清空电容并短路1分钟，才可以进行并联连接。

（2）恒压电源的替换：反应器内置3000W（36V83A）恒压电源。如果需要更大功率或者更大电流的恒压电源，反应器预留了外置恒压电源接口，包括电源替换开关和信号控制扩展接口。

恒压电源替换需要以下步骤：①用户提出电压电流需求，选定合适的恒压电源；②采购满足条件的恒压电源并要求厂家增加0-10V电压电流双外控功能，接线到四芯航空插头（航空插头接线标准请联系我们）；③将恒压电源输出正负极接到反应器内置的双刀开关，双刀开关切换到新恒压电源一侧；④将恒压电源控制线接到扩展控制接口；⑤在控制界面的“电源电源”和“电源电流”处填写正确的新恒压电源的最大电压和最大电流参数。至此，新的恒压电源就可正常使用了。

七、使用注意事项

赛因脉冲电闪蒸反应器是一款带高压的直流电器，需要严格按照高压电器要求去操作，避免遇到危险和遭受损失。还有，焦耳热会产生3000℃以上的高温，用户应避免高温烧伤。因此，我们基于电器设计和使用经验提出以下常用注意事项：

（1）每次闪蒸放电完毕，必须通过控制面板的“清空电容”按钮及时清空电容。

（2）需要维修时，在打开电源箱门之前，必须保证电容电压低于0.5V。

（3）在遇到紧急停电时，设备静置2-3小时后，电容电压会通过内置的放电电阻进行缓慢放电，当电压清空完毕之后再进行维修操作。

（4）由于闪蒸焦耳热温度会从室温快速升高至3000℃或者更高，需要预处理反应管内的样品，避免挥发分（如水，低沸点有机物等）骤然升温导致体积瞬间膨胀，胀破反应管导致爆炸。

目前可以使用以下两种预处理方法消除或降低爆炸发生：

①使用低电压（比如30-60V）预先闪蒸反应物5次左右，一方面闪蒸出挥发分，一方面消除反应物的不均匀性，电阻也会变得小一些，保证后续高电压大电流闪蒸反应的正常进行。

②使用组合放电，先用快速焦耳热阶段升温，把反应管内的反应物在500-800℃加热1-2秒，反应物挥发份就会大部分被蒸发出来，反应物电阻也会变得比较均匀，有利于后续的闪蒸反应。

（5）进行闪蒸焦耳热反应时，先用较低的电压开始尝试，逐步提高放电电压，避免盲目使用高电压造成反应管爆炸。

（6）闪蒸焦耳热反应和快速焦耳热过程中可能产生强光，注意保护眼睛。

（7）真空箱内应保持清洁，避免反应架被导电粉末污染，造成短路。

（8）刚刚反应完后的反应物和反应架都处于高温，待冷却下来再进行操作，避免高温烧伤。

（9）电容放电最大电流限制在600A。如果预测电流超过600A，闪蒸放电将暂停运行。你需要把电压调低或者电阻调高来满足此限制。

八、技术支持服务

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