热压1
点击:0 时间:2025-06-02 06:16:56
研究背景
B4C陶瓷因其低密度、高熔点、高硬度、高化学稳定性、优异的耐磨性和良好的中子吸收能力,在航空航天、军事、核能等领域具有广泛应用前景。然而,B4C的断裂韧性较差(1.9 MPa.m^1/2),且由于其强共价键导致的低扩散系数,通过传统无压力烧结难以实现致密化。例如,在2375°C下无压力烧结1小时后,Roy等人仅获得了87%的相对密度。引入烧结助剂如Al、Ti、Al2O3、ZrO2和TiSi2可以改善B4C的烧结性和断裂韧性,但即便使用TiSi2,通过传统无压力烧结获得致密的B4C基陶瓷仍需高达2200°C的烧结温度和1小时的长等温时间。热压(HP)是降低烧结温度和烧结时间的有效方法,但温度仍超过2000°C,且由于加热和冷却速率低,烧结时间长,导致效率低和能耗高。因此,开发一种新型的低温快速致密化技术对于B4C基陶瓷的制备具有重要意义。
实验方法和步骤
1. 材料准备:
o 使用商业B4C(95 wt%纯度,主要杂质为C和B2O3,D50 = 1.5 μm)和TiSi2(~95 wt%纯度,主要杂质为游离Si,D50 = 2 μm)粉末作为原料。
o 将两种粉末按设计比例(B4C-0/6/12/18 vol% TiSi2)通过球磨均匀混合。
o 在400 MPa的单轴压力下制得圆柱形颗粒(尺寸:10 mm × 3 mm)。
2. 超快压力烧结(UPS)设备:
o 将石墨毡切割成特定形状,中心切割形成凹陷(尺寸:32 mm × 25 mm × 5 mm),然后从中部裂开形成开放的柱状空间(直径:~20 mm;长度:25 mm)。
o 将B4C颗粒置于下BN块中心,上下BN块插入石墨毡中心孔并紧密包裹。
o 外部表面连接到相应的石墨模具,再连接到不锈钢模具。
o 在真空度为5 Pa的炉内,通过石墨毡通入直流电,并根据预定程序对样品施加压力。
3. 烧结过程:
o 以150°C/min的速率加热至1550°C,并在该温度下保持不到2分钟,同时施加30 MPa的压力。
o 达到所需温度和压力后,维持0-2分钟,随后减小电流以冷却样品并降低压力。
主要表征方法
· X射线衍射(XRD):用于鉴定样品的化学组成和相结构。
· 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM):用于微观结构分析。
· 纳米压痕仪和维氏硬度测试仪:用于测量样品的纳米硬度和弹性模量。
· 孔隙率测量:使用光学显微镜观察随机选定的位置,估算样品的实际密度和孔隙率。
· 差示扫描量热(DSC)分析:用于确定反应过程中的相变和反应温度。
主要结论
· 在1550°C和30 MPa的条件下,通过UPS技术,B4C-18 vol% TiSi2复合材料的相对密度接近100%。
· TiSi2的添加显著提高了B4C的烧结性和断裂韧性,新形成的TiB2和SiC相显著增强了B4C的断裂韧性。
· UPS技术的快速致密化主要归因于高加热速率、压力引导下的颗粒重排、瞬态液相的形成以及B4C和TiSi2之间的快速反应促进的质量传输。
实验方法的优势
· 低温快速致密化:相较于传统方法,UPS技术能在较低温度和短时间内实现B4C基陶瓷的致密化,降低了能耗。
· 高效性:高加热速率和短烧结时间提高了生产效率。
· 简单性:设备结构简单,操作方便。
· 广泛应用潜力:为其他难烧结陶瓷材料的快速致密化提供了新思路。
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