将SCC粉碎并过200目筛，取120mg样品放入玻璃管中，两端用石墨块密封，并用导电铜带固定
使用自制闪蒸焦耳加热系统，在不同电压(100V,150V,200V)和处理次数(1,3,5)下对样品进行处理
使用SEM、EDX、XRD、Raman、XRF等对样品进行形貌和结构表征
使用Materials Studio软件模拟NaF在石墨层中的扩散
将处理后的SCC作为超级电容器电极材料，测试其电容性能
图1. (a) 闪蒸焦耳加热装置示意图 (b) 闪蒸过程 (c) 闪蒸前的SCC样品 (d) 闪蒸后的SCC样品
初始SCC表面覆盖有许多分散的白色物质，主要成分为氟化钠(NaF)、氟化钙(CaF₂)、氧化铝(Al₂O₃)和氟化铝硅酸盐
图2. (a) 铝电解槽中SCC的形貌 (b) 粉碎后SCC的形貌 (c) 初始SCC的SEM显微图 (d) F元素分布图 (e) Na元素分布图 (f) Al元素分布图
EDS分析显示，不同位置测量的杂质分布不均匀。氟化物主要存在于NaF(沸点1966K)、CaF₂(沸点2806K)和Na₃AlF₆(熔点1282K)的晶相中
XRD分析表明，闪蒸焦耳加热后杂质衍射峰显著减弱，但过高电压(200V)会导致结构缺陷增加
图3. 不同闪蒸电压和闪蒸次数下SCC的X射线衍射图谱
150V是最佳电压，既能有效去除杂质，又能保持SCC的高石墨化特性
对焦耳热冲击过程中的瞬时功率P(t)和焦耳热Q(t)进行了分析，以理解阴极碳纯化过程
图4. 电信号分析 (a) 典型焦耳热冲击过程中电流、电压和温度随时间的变化(SCC-150V) (b) 功率、焦耳热能和温度随时间的变化
在整个高温热冲击过程中，样品接收的焦耳热占电容器中能量的97%，能量转换率远高于管式炉
拉曼光谱显示，经过闪蒸处理后，SCC中低于1000cm⁻¹的杂质拉曼峰明显减少
图5. (a) 不同闪蒸电压和时间下闪蒸SCC的拉曼光谱 (b) 不同闪蒸电压下SCC的I_D/I_G和I_2D/I_G线图 (c) 不同闪蒸次数下SCC的I_D/I_G和I_2D/I_G线图
I_D/I_G值先减小后增大，表明150V电压下样品的结晶度最佳，200V电压会导致结构缺陷增加
SEM分析显示，经过高温闪蒸处理(3000K)后，分散的白色物质消失，丰富的层状结构暴露出来
图6. 闪蒸前SCC的SEM显微图(a); 不同闪蒸电压下SCC-100(b), SCC-150(c), SCC-200(d)
SCC-150显示出明显的层状结构，表明石墨化结构增强；SCC-200表面的大沟槽可能是由于闪蒸电压过高导致杂质逃逸过快造成的
增加闪蒸次数可以进一步提高纯化效果，当闪蒸次数增加到5次时，SCC中的杂质元素几乎完全去除
图7. 不同闪蒸次数下SCC-150-3(e)和SCC-150-5(f)的SEM显微图和EDS分析
EDS分析显示，SCC-150-5的碳含量达到98.11%，远高于闪蒸焦耳加热前的碳含量
分子动力学模拟研究了F、Na和C元素在不同温度下的扩散机制
图8. 温度在300K-5000K时F(a)、Na(b)和C(c)的均方位移曲线 (d) 不同温度下扩散元素的扩散系数 (e) 分子动力学构型
当温度超过3000K时，F和Na的扩散系数开始迅速增加，远高于C的扩散系数，这验证了实验中观察到的F和Na元素的减少
将F-SCC用作电极材料，验证闪蒸焦耳加热效果
图9. 反应机理示意图
图10. (a-b) SCC和SCC-150-5在不同扫描速率下的CV曲线 (c) SCC和SCC-150-5在不同扫描速率下的充放电曲线
与基于SCC的CV曲线相比，基于SCC-150-5的CV曲线显示出更尖锐的峰、更高的峰强度和更大的封闭面积，表明K+嵌入/脱嵌的电化学动力学增强
通过EIS进一步分析了SCC和SCC-150-5的特性
图11. SCC和SCC-150-5在0.01Hz-100kHz频率范围内的Nyquist图
SCC-150-5的电荷转移电阻设置为0.64Ω，远低于SCC(2.36Ω)。F-SCC的小电荷转移电阻可归因于闪蒸改善了样品导电网络的电导率
图A1. 样品台示意图 (1.石英管 2.样品 3.石墨块 4.固定螺母 5.垫片 6.弹簧 7.橡胶板 8.垫片 9.限位螺母 10.电极 11.电容)
图A2. 装置电路图
图A3. 信号测试系统