Accessing the role of Joule heating on densification during flash sintering of YSZ

评估焦耳加热在YSZ闪速烧结中致密化作用的研究

第一作者: Subhadip Bhandari (Indian Institute of Technology Patna, Forschungszentrum Jülich GmbH)

通讯作者: Tarini Prasad Mishra (Forschungszentrum Jülich GmbH), Devinder Yadav (Indian Institute of Technology Patna)

DOI: 10.1016/j.scriptamat.2022.114508

PDF原文

期刊名称: Scripta Materialia

发表年份: 2022

论文亮点

研究背景

研究方法

本研究采用8 mol% 氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）粉末，平均粒径155 nm。样品先单轴压制成狗骨形状（尺寸：长15 mm、宽3.5 mm、厚2.3-2.6 mm），并在900°C预烧结1小时，初始相对密度约为45%。

闪速烧结实验分为两种模式：

使用数字万用表测量电流和电压，通过黑体辐射模型估算样品温度。烧结后样品密度通过阿基米德原理测量，微观结构使用SEM分析，晶粒尺寸通过线性截距法计算。

主要结论

Fig. 1: 闪速起始温度与功率密度分析

Fig. 1(a) Flash onset temperature for 8YSZ in different atmospheres

内容: Fig. 1(a) 显示了在不同气氛（空气、氩气、氩气+2.9%氢气）下，8YSZ样品的闪速起始温度随 applied electric field 的变化。Fig. 1(b) 显示了功率密度的阿伦尼乌斯图。

分析结果: 随着电场增加，闪速起始温度降低。在相同电场下，降低氧分压（从空气到还原气氛）进一步降低起始温度。功率密度在空气中较高，表明样品电导率影响起始过程。结果支持焦耳加热作为闪速起始的主要机制，电导率增加导致起始温度降低。

Fig. 2: 功率耗散和致密化影响

Fig. 2(a) Power dissipation and temperature vs. current density; Fig. 2(b) Influence of current density on relative density

内容: Fig. 2(a) 显示了阶段III中的平均功率耗散和估算样品温度随电流密度的变化。Fig. 2(b) 显示了电流密度对相对密度的影响。

分析结果: 功率耗散和样品温度随电流密度增加而增加。在空气中，致密化程度更高（最高达95%），而在还原气氛中较低（约68%）。这表明致密化直接与功率耗散相关，而非电流密度本身，验证了焦耳加热的主导作用。

Fig. 3: CHR闪速烧结实验和原位再氧化

Fig. 3 CHR flash sintering experiment in different atmospheres

内容: Fig. 3 展示了在氩气+2.9%氢气气氛下的CHR闪速烧结实验，以及原位切换到氧化气氛（空气）的实验数据。

分析结果: 在还原气氛中，样品致密化较低（约61%）。当气氛切换到空气时，样品电导率降低，导致功率耗散增加和温度上升，致密化提高至95%。这直接证明焦耳加热对致密化的关键作用，气氛变化通过影响电导率来调节功率耗散。

Fig. 4: 微观结构分析

Fig. 4 Grain size analysis and microstructure

内容: Fig. 4(a) 显示了晶粒尺寸随位置的变化，Fig. 4(b) 展示了晶粒尺寸分布，Fig. 4(c) 是示意图，Fig. 4(d) 是不同位置的微观结构图像。

分析结果: 微观结构显示不对称性：阳极侧晶粒尺寸大约是阴极侧的两倍。这是由于直流电场引起的电化学还原和温度梯度所致。温度梯度在较高电流密度下导致铂电极熔化，证实了极性效应。这种不均匀性可能影响材料性能，需要在应用中考虑。