Tailoring heterogeneous grain and phase distributions to enhance mechanical properties of TRIP-type Fe₅₀Mn₃₀Co₁₀Cr₁₀ high-entropy alloys through flash Joule annealing

通过闪焦耳退火调控异质晶粒和相分布以增强TRIP型Fe₅₀Mn₃₀Co₁₀Cr₁₀高熵合金的力学性能

论文亮点

• 采用闪焦耳退火(FJA)方法成功实现了TRIP型高熵合金的晶粒细化，并调控了异质晶粒和相分布
• FJA处理的样品在973K和1173K下均表现出比传统慢速退火(SA)更高的屈服强度和极限抗拉强度，且在1173K下总延伸率仅略有下降

研究背景

• 高熵合金(HEAs)因其优异的力学性能而受到广泛关注，特别是具有TRIP和TWIP效应的Fe-Mn-Co-Cr双相高熵合金
• 传统慢速退火(SA)通常导致晶粒粗化，而闪焦耳退火(FJA)是一种快速热处理方法，可实现晶粒细化，但其在HEAs中的应用仍需深入研究
• 开发快速有效的方法来增强TRIP型高熵合金的力学性能具有重要研究价值

研究方法

1. 采用电弧熔炼法制备名义成分为Fe₅₀Mn₃₀Co₁₀Cr₁₀的合金锭，确保化学成分均匀性
2. 通过高频感应熔炼和倾斜铸造获得板材样品(60×30×30 mm)
3. 对板材进行均匀化处理(1473K，24小时)和冷轧(厚度减少45%)
4. 分别采用慢速退火(SA，0.167 K/s)和闪焦耳退火(FJA，100 K/s)在973K和1173K下退火30秒
5. 使用扫描电子显微镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)进行微观结构表征
6. 使用电子拉伸试验机进行拉伸测试，应变率为5×10^-4 s^-1，并用数字图像相关(DIC)方法观察局部应变分布
7. 所有实验重复三次以确保结果的可靠性和重复性

主要结论

• FJA处理显著提高了合金的屈服强度和抗拉强度，尤其是在973K下，屈服强度提高了约51%
• 在1173K下，FJA处理的样品在保持与SA处理样品相近的延伸率的同时，强度更高
• FJA处理通过短时退火实现晶粒细化和异质结构，从而增强力学性能

SA973样品的微观结构特征

图1. SA973样品的微观结构特征

SA973样品表现出部分再结晶，平均晶粒尺寸约为4.56μm，具有明显的异质晶粒尺寸分布。样品由FCC和HCP相组成，两相均呈现从细小到粗大的等轴晶。FCC晶粒约占56.3%(数量分数)和52.3%(面积分数)，HCP晶粒约占43.7%和47.7%。高角度晶界(HAGBs)约占晶界总数的50.4%，低角度晶界(LAGBs)约占49.6%。

FJA973样品的微观结构特征

图2. FJA973样品的微观结构特征

与SA973样品相比，FJA973样品显示出更细小的微观结构，平均晶粒尺寸约为3.73μm。FCC晶粒约占46.9%(数量分数)和48.8%(面积分数)，HCP晶粒约占53.1%和51.2%。高角度晶界(HAGBs)约占晶界总数的51.2%，表明FJA处理促进了更完全的再结晶过程。

SA1173样品的微观结构特征

图3. SA1173样品的微观结构特征

SA1173样品显示出完全的再结晶，平均晶粒尺寸约为4.41μm。FCC晶粒约占43.3%(数量分数)和37.6%(面积分数)，HCP晶粒约占56.7%和62.4%。高角度晶界(HAGBs)占晶界总数的约93.9%，表明高温退火促进了更完全的再结晶过程。

FJA1173样品的微观结构特征

图4. FJA1173样品的微观结构特征

FJA1173样品显示出比SA1173样品更细小的晶粒尺寸，平均晶粒尺寸约为3.52μm。HCP相的比例显著增加(约78.5%)，相比SA1173样品(~56.7%)有大幅提高。这种细化归因于FJA处理过程中短时间退火抑制了晶粒粗化。

SA673和FJA673样品的微观结构

图5. SA673和FJA673样品的BC和相图

在673K下退火的样品未发生显著的静态再结晶。SA条件下观察到约95%的FCC奥氏体，而FJA方法实现了约75%的FCC奥氏体。这表明加热诱导了逆马氏体转变，导致FCC奥氏体的形成。冷轧引入的位错和其他缺陷阻碍了相界移动，抑制了向奥氏体的转变。

力学性能分析

图6. 样品的力学性能曲线

FJA处理的样品表现出比SA处理样品更高的屈服强度和极限抗拉强度。在973K下，FJA973样品的屈服强度(556±27.8MPa)比SA973样品(367.4±18.4MPa)高约51%。在1173K下，FJA1173样品也显示出更高的强度(屈服强度:267.1±13.4MPa，极限抗拉强度:821.7±16.4MPa)，同时总延伸率仅略低于SA处理样品(~2.4%)。

SA973和FJA973样品断裂后的微观结构

图7. SA973和FJA973样品断裂后的EBSD和SEM观察

SA973和FJA973样品在断裂后均显示出严重的塑性变形，微观结构主要由马氏体相组成。变形的SA973样品含有约4.3%的FCC相，而变形的FJA973样品含有约0.9%的FCC相，表明在塑性变形过程中存在广泛的TRIP效应。KAM图显示严重变形区域比粗大HCP晶粒具有更高的位错密度，表明塑性变形过程中位错增殖显著。

SA1173和FJA1173样品断裂后的微观结构

图8. SA1173和FJA1173样品断裂后的微观结构特征

SA1173和FJA1173样品在初始状态下含有大量预先存在的马氏体。变形后相图显示主要为HCP相，FCC相几乎检测不到。两个样品均显示出显著的变形孪晶(红色虚线箭头指示)，表明位错增殖、TRIP和TWIP效应共同控制了样品的塑性变形。