图1展示了实验所用的原始材料形貌和UHS过程的设置。AlN粉末呈球形，粒径约0.6μm，Y₂O₃为纳米级粉末。混合后的粉末经过充分球磨，XRD分析显示清晰的六方AlN和立方Y₂O₃衍射峰。UHS过程采用47A、50A和53A三种电流，保持时间30-300秒，样品置于石墨毡中心，电极间距30mm。
通过有限元法模拟了UHS过程中的温度分布。图2a展示了53A电流300秒条件下的热分布情况，石墨毡温度最高，样品温度次之，电极温度最低。FEM计算表明，47A、50A和53A电流下AlN样品的稳态温度分别为1807.5°C、1872.8°C和1935.6°C，这些温度足以实现AlN的有效致密化。电极温度远低于黄铜的熔点(930°C)，与实际观察一致。
图3a显示了不同烧结条件下的相对密度变化。前60秒密度增加不明显，120秒后密度显著增加，较高电流导致更高的致密化速率。240秒后所有样品相对密度超过95%。53A电流300秒的样品密度下降，归因于高温下YAG和YAP等二次相的升华。XRD分析显示，随着烧结时间延长，二次相的相对强度先增加后减少，进一步证实了高温下二次相升华的现象。
图4展示了47A电流下不同烧结时间的微观结构演变。30秒时，单个颗粒清晰可见，无明显致密化；60-120秒时，颗粒间形成颈部，晶粒生长有限；180秒时观察到显著致密化，微观结构显示更连续的晶粒网络，孔隙更少更小；240秒和300秒时出现严重晶粒生长，三叉晶界处有孤立孔隙。随着烧结时间延长，晶粒尺寸分布变得不那么尖锐，向更大尺寸移动并整体变宽。
图5展示了50A电流下不同烧结时间的微观结构变化。与47A电流的情况类似，随着烧结时间延长，致密化程度提高，晶粒尺寸增大。120秒后平均晶粒尺寸超过1μm，继续生长至180秒的1.15μm，240秒的2.69μm和300秒的3.89μm。较高电流导致更快的晶粒生长，这与温度升高加速扩散过程有关。
图6展示了53A电流下不同烧结时间的微观结构演变。最高电流条件下，晶粒生长最为显著。120秒时平均晶粒尺寸已超过1μm，继续增长至180秒的1.31μm，240秒的3.24μm和300秒的4.94μm。与47A和50A电流相比，53A电流下晶粒生长速率更高，表明温度对晶粒生长有显著影响。长时间高温烧结还导致三叉晶界处形成更大孔隙，这与二次相升华有关。
图7a-c展示了53A电流300秒烧结样品的背散射电子SEM图像，清晰显示了三叉晶界处存在孔隙，这些孔隙最初由二次相填充，因过度加热导致升华而留下。图7d-f的失重数据表明，较高电流和较长保持时间导致显著失重，53A电流300秒烧结样品失重超过10%，这支持了二次相在这些条件下发生升华的观点。
图8展示了通过ECD方法测量的100多个晶粒的平均晶粒尺寸。47A电流下，平均晶粒尺寸在180秒前保持在1μm以下，之后显著增加，240秒和300秒时分别达到1.36μm和3.23μm。50A电流下，120秒后平均晶粒尺寸超过1μm，继续增长至180秒的1.15μm，240秒的2.69μm和300秒的3.89μm。53A电流下，120秒时平均晶粒尺寸已超过1μm，增长至180秒的1.31μm，240秒的3.24μm和300秒的4.94μm。与传统烧结相比，UHS制备的AlN陶瓷在更短时间内获得了相似的晶粒尺寸。
图9证实了50A电流300秒烧结样品中晶界处二次相的存在。背散射电子图像中，AlN晶粒比晶界处的二次相稍暗。晶粒间的二次相由Y和O元素组成，证实了Al₂O₃-Y₂O₃二次相(包括YAM、YAG和YAP)的形成。这表明UHS技术即使在短时间内也能诱导足够高的温度，使Y₂O₃烧结助剂与Al₂O₃反应，通过液相烧结促进致密化。
图10展示了不同烧结条件下AlN陶瓷的维氏硬度。无论施加电流大小，硬度在30-240秒间呈增加趋势，300秒时下降。60-120秒间观察到硬度显著增加。50A电流下，硬度从1.15±0.01GPa升至7.65±0.17GPa；53A电流下，从1.93±0.04GPa升至8.58±0.23GPa。传统烧结AlN陶瓷的维氏硬度为6.83±0.36GPa，与47A电流3分钟处理的UHS AlN样品相似。300秒时硬度下降归因于二次相升华形成的纳米孔隙和晶粒生长。
图11a显示了相对密度高于97%的样品的压痕断裂韧性。47A电流300秒制备的样品断裂韧性为3.09±0.42MPa·m¹/²，而53A电流300秒处理的样品为2.24±0.27MPa·m¹/²，表明较大晶粒与较低断裂韧性值相关。图11b-d显示了各样品的弹性模量，从卸载曲线的斜率确定。足够致密的样品中，弹性模量值接近AlN的理论值308.3GPa。传统烧结样品的弹性模量为255.8±7.6GPa，与47A电流3分钟处理的UHS样品(260.5±9.8GPa)相当。