图1. a) 焦耳加热装置内部主体结构示意图及CTS过程中的图片。b) CTS过程中温度随时间的变化。c) CTS实现固态反应向液相辅助反应机制转变的说明。d) 氧空位和位错示意图。e) 原始Nb₁₄W₃O₄₄和f) 含缺陷Nb₁₄W₃O₄₄的态密度（DOS）。g) 原始Nb₁₄W₃O₄₄和h) 含缺陷Nb₁₄W₃O₄₄的锂离子扩散能垒（插图：Li⁺垂直于c轴扩散行为的图片，被认为是材料中最可能的扩散路径）。i) 锂离子嵌入后，含位错（上图）和不含位错（下图）的球形电极的应力和体积变化（ΔV）图。等应力线密度越高表示径向和切向应力越高。
分析结果： 图1详细展示了CTS方法的装置、温度历程以及其诱导的非平衡反应机制。理论计算表明，CTS过程产生的氧空位可以降低材料的带隙，提升电子电导率（比较e和f），并显著降低Li⁺扩散能垒（比较g和h），从0.50 eV降至0.31 eV。位错的存在则有助于将Li⁺嵌入引起的表面拉伸应力转换为压应力（i），从而有效改善循环过程中的结构完整性，抑制电极开裂。
图2. a) 在不同温度下冲击并在相同温度（≈1200°C）下煅烧30秒后产物的XRD图谱。b) Nb₁₄W₃O₄₄的精修XRD图谱。c) Nb₁₄W₃O₄₄的SEM图像。d) Nb₁₄W₃O₄₄和传统固相法合成的T-Nb₁₄W₃O₄₄的O 1s XPS光谱。e) Nb₁₄W₃O₄₄的HR-TEM图像和f) 相应的逆快速傅里叶变换（IFFT）图像（插图为Nb₁₄W₃O₄₄的SAED图谱，黄圈代表W或Nb原子）。g) Nb₁₄W₃O₄₄在0.1 A g⁻¹下的循环性能。h) 0.1 A g⁻¹下的首次放电/充电曲线和i) 其实时拉曼等高线图。
分析结果： 图2a表明，只有当冲击温度超过Nb₂O₅熔点（≈1600°C）时，才能成功合成纯相的Nb₁₄W₃O₄₄。精修XRD（b）和HR-TEM（e, f）证实了材料的高结晶度和四方I-4结构，并在IFFT图像中观察到大量位错。XPS分析（d）显示CTS合成的Nb₁₄W₃O₄₄具有更高的氧空位浓度。电化学测试表明，该材料具有高的初始放电容量（290.6 mAh g⁻¹ at 0.1 A g⁻¹）和优异的循环稳定性（100次循环后容量保持率90.0%）。原位拉曼（i）显示M-O、M-O-M和MO₆键的峰位和强度变化相对可逆，表明Nb₁₄W₃O₄₄负极在（脱）锂过程中经历了可逆的相变和Nb⁵⁺/Nb⁴⁺/Nb³⁺、W⁶⁺/W⁵⁺/W⁴⁺电化学转化，证明了其结构稳定性。
图3. a) TiNb₂O₇的精修XRD图谱。b) TiNb₂O₇的HR-TEM和c) 相应的IFFT图像。d) TiNb₂O₇的O 1s XPS光谱。e) TiNb₂O₇的SAED图谱。f) TiNb₂O₇沿b轴的结构示意图。g) TiNb₂O₇在0.1 A g⁻¹下的循环性能。h) 0.1 A g⁻¹下的首次放电/充电曲线和i) 其实时拉曼等高线图（M代表统计分布的金属原子）。
分析结果： CTS方法同样成功合成了Wadsley-Roth相的TiNb₂O₇。XRD精修（a）、TEM（b, c, e）和XPS（d）证实了其良好的结晶性、氧空位和位错的存在。结构示意图（f）显示其具有3x3大小的块体，每个块体中有四个空腔。电化学性能（g, h）显示，TiNb₂O₇在0.1 A g⁻¹下具有335.3 mAh g⁻¹的高初始放电容量和87.3%的容量保持率（100次循环），在4 A g⁻¹（~20C）的高电流密度下经过1000次循环后仍具有85.1%的容量保持率。原位拉曼测量（i）显示典型峰位（270.1, 539.2, 650.4, 890.9, 990.0 cm⁻¹）在充放电过程中发生可逆移动，表明TiNb₂O₇的主体结构得到了很好的保留。