OUHS设备设计与温度场模拟
图1. a) OUHS设备示意图。b, c) 设备在1673 K恒温下的温度场模拟。
分析结果：OUHS设备采用开放式设计，温度场模拟显示加热腔内温度相对恒定，外部温度迅速下降。通过调节纤维通过加热腔的速度，可以控制样品的加热/冷却速率和高温保持时间。
图1. a) OUHS设备示意图。b, c) 设备在1673 K恒温下的温度场模拟。
分析结果：OUHS设备采用开放式设计，温度场模拟显示加热腔内温度相对恒定，外部温度迅速下降。通过调节纤维通过加热腔的速度，可以控制样品的加热/冷却速率和高温保持时间。
图2. 在1673 K和不同加热速率下制备的3YSZ连续纤维特性。
分析结果：随着加热速率增加，XRD峰宽化，晶粒尺寸减小。OUHS纤维(10000 K/min)的晶粒尺寸比传统烧结(TS)纤维小约65%，平均拉伸强度达到2.33 GPa，是TS纤维(1.17 GPa)的两倍。SEM图像显示OUHS纤维含有紧密结合的纳米级晶粒，表面光滑无裂纹。
图3. 在1473 K制备的OUHS纤维的原位高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)图像，显示小晶粒(青色)因合并生长而消失。
分析结果：原位STEM观察显示，在高温环境下，相邻晶粒之间的边界会向曲率半径方向迁移，导致小晶粒被大晶粒吞并。在1473 K恒定温度下，选定区域的晶粒通过合并生长仅需21秒，表明超快烧结可以有效限制晶粒生长。
图4. a) 预烧结3YSZ纤维的示意图、元素分布和HAADF-STEM图像。b) TS(1673 K, 5 K/min)和c) OUHS(1673 K, 10000 K/min)制备纤维的示意图和高倍HAADF-STEM图像。
分析结果：预烧结纤维含有约10%的碳，未实现完全致密化。TS和OUHS纤维均由晶粒和晶间孔组成，但OUHS纤维的晶粒和孔洞明显更小。OUHS纤维的平均孔径(25.7±5.2 nm)小于TS纤维(57.2±16.2 nm)，且孔分布更均匀。OUHS纤维中的连贯晶界有效改善了晶间结合。
图5. 有限元分析烧结纤维中孔洞对其力学性能的影响。a) 拉伸和b) 弯曲时的应力分布。
分析结果：有限元分析表明，在拉伸过程中，应力集中在孔洞附近的晶界处，这种集中的程度随着垂直于外力的接触面数量的减少而增加。TS纤维孔洞附近的应力显著超过OUHS纤维，TS纤维模型中的最大拉伸力(0.5N)小于OUHS纤维模型(1.5N)。弯曲实验也显示出相似的趋势。结果表明，纤维内的孔洞在决定其机械强度方面起着关键作用。
图6. a) 3YSZ, b) TiO₂, c) HfO₂, d) Al₂O₃和e) Y₂O₃纤维膜的照片(第一列)、SEM图像(第二列)和拉伸强度(第三列)。
分析结果：OUHS纤维膜更完整，断裂更少，保持其形态且相对蓬松；而TS纤维膜，特别是由TiO₂、HfO₂和Al₂O₃组成的纤维膜，破碎成片。SEM成像表明OUHS纤维膜表现出更大的完整性，断裂更少。OUHS纤维膜的力学性能显著改善，主要表现在其拉伸和弯曲疲劳抗力上。
图7. a1) XRD图谱和a2) 不同烧结温度下OUHS(10000 K/min)和TS制备的TiO₂纤维的相组成。b1) XRD图谱和b2) 不同烧结温度下OUHS(10000 K/min)和TS制备的Al₂O₃纤维的相组成。
分析结果：OUHS在1573 K烧结的Al₂O₃纤维中含有亚稳态δ相，随着烧结温度升高，该相的主导地位减弱。而TS在1573、1673和1773 K烧结的Al₂O₃纤维含有稳定的α相。类似地，OUHS在1573、1673和1773 K烧结的TiO₂纤维含有锐钛矿相，这是TS无法获得的。OUHS制备的纤维保留了它们的亚稳态相，其含量可以通过调节烧结参数来控制。